ГОСТ 22974.9-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)

Терминология ГОСТ 22974.9-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV) оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы массовых концентраций 0,05 г/см³ и 0,1 г/см³ и разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³ и разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,05 г/см³.

Титана диоксид.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации 0,05 г/см³.

Бумага конго.

Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 0,01 г/см³: 10 г диантипирилметана и 5 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, вливают 150 см³ воды и осторожно 15 см³ серной кислоты плотностью 1,84 г/см³, нагревают до растворения навески, охлаждают и доливают водой до метки. Раствор фильтруют на фильтр «белая лента».

Стандартные растворы оксида титана.

Раствор А: 1 г свежепрокаленного диоксида титана при температуре 1000 °С сплавляют в платиновой чашке с 10 г пиросернокислого калия до просветления расплава при температуре 800 - 900 °С. Охлажденный плав растворяют в 50 см³ серной кислоты массовой концентрации 0,1 г/см³, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки серной кислотой массовой концентрации 0,05 г/см³ и перемешивают. 0,5995 г титановой губки растворяют при нагревании в 50 см³ серной кислоты (1:4) в колбе вместимостью 250 см³, покрыв часовым стеклом. По растворении навески титана раствор окисляют до обесцвечивания азотной кислотой и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 см³ раствора серной кислоты массовой концентрации 0,05 г/см³, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и этой же кислотой доводят до метки.

Раствор А имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,001 г/см³.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки серной кислотой массовой концентрации 0,05 г/см³ и перемешивают.

Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,0001 г/см³.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида титана (IV) X, %, вычисляют по формуле

                                                               (1)

где т - масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

m₁ - масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида титана (IV) приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида титана (IV)	D	Допускаемое расхождение			δ
		dk	d2	d3
От 0,5 до 1 включ.	0,08	0,10	0,08	0,10	0,05
Св. 1 » 2 »	0,11	0,14	0,12	0,14	0,07
» 2 » 5 »	0,18	0,22	0,18	0,22	0,12
» 5 » 10 »	0,24	0,30	0,25	0,31	0,16
» 10 » 20 »	0,4	0,5	0,4	0,5	0,2
» 20 » 40 »	0,6	0,7	0,6	0,7	0,4

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

6.4 Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 и 0,0030 г оксида титана (IV). В седьмую колбу вносят 3 см³ серной кислоты массовой концентрации 0,05 г/см³. Затем приливают по 10 см³ серной кислоты (1:4), 10 см³ воды, 2 см³ ортофосфорной кислоты, 5 см³ перекиси водорода, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре длиной волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не вводился стандартный раствор оксида титана (IV).

Определения термина из разных документов: Построение градуировочного графика

4.3 Проведение анализа

4.3.1 После разложения флюса сплавлением по ГОСТ 22974.1 25 см³ основного раствора помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см³, добавляют 5 см³ концентрированной азотной кислоты, осторожно приливают 10 см³ концентрированной серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана и выпаривание повторяют вновь, затем раствор в стакане снова охлаждают, приливают 100 см³ воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 5 - 20 см³ (в зависимости от содержания оксида титана во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см³, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до розовой окраски бумаги конго, затем по каплям прибавляют раствор соляной кислоты (1:1) до перехода окраски бумаги конго в синюю. Прибавляют 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 10 - 15 мин до полного восстановления железа. Затем прибавляют 10 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ для разрушения окрашенного соединения, образуемого титаном с аскорбиновой кислотой, добавляют 25 см³ раствора диантипирилметана, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 - 50 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре длиной волны 480 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.

4.3.2 После разложения флюса растворением в кислотах по ГОСТ 22974.1 25 см³ основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 5 - 20 см³ и далее анализ проводят по 4.3.1.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

6.1 Сущность метода

Метод основан на способности ионов титана образовывать с перекисью водорода в кислой среде комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется добавлением в раствор ортофосфорной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 390 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

Определения термина из разных документов: Сущность метода